離子色譜

離子色譜

 干擾

     進(jìn)行微克/升級(jí)或更低濃度的分析時(shí)，污染是嚴(yán)重的問題，在測試的所有環(huán)節(jié)(采樣、存儲(chǔ)和分析)都必須非常小心，避免污染。

     與其它色譜法一樣，當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時(shí)，譜圖中會(huì)對應(yīng)產(chǎn)生很大峰，掩蓋其它物質(zhì)的峰并造成干擾，這種干擾通?？筛鶕?jù)其它陰離子濃度，適當(dāng)稀釋樣品而減小。

      對于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí)，某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會(huì)起淋洗液的作用，可將弱保留被測陰離子洗脫下來，這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。 

常見故障及解決辦法

 一、電導(dǎo)檢測器常見故障有哪些？

     電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

 故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品，如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

 故障現(xiàn)象：基線噪聲變大，靈敏度降低。

 處理方法：

 1、用3mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池，再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性；

 2、用0.001 mol/LKCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

 二、系統(tǒng)壓力增高該咋辦？

     壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的，當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。

 1、在線過濾器發(fā)生堵塞時(shí)，直接更換濾芯；

 2、色譜柱入口處濾膜堵塞時(shí)，應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗； 

 3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15min ~30min，以清除部件上粘附的有機(jī)物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護(hù)柱等； 

 4、檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會(huì)導(dǎo)致壓力增高。

 三、分析泵常見故障咋處理？

     分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大，色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。處理方法：為分析泵提供充足的淋洗液，并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣，然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法；若泵漏液，可更換泵密封圈。

 四、抑制器使用中的常見故障怎么排除？

     抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。

 1、峰面積減小

     造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

2、背景電導(dǎo)值高

     在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

3、漏液

     抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。 

五、離子色譜柱

      該如何維護(hù)、保存？色譜柱的保存色譜柱填充料的不同，其保存方法也各異。一般而言，大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存，陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時(shí)間保存時(shí)（30天以上），先按要求向柱內(nèi)泵入保存液，然后將柱子從儀器上取下，用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用，每周應(yīng)至少開機(jī)一次，讓儀器運(yùn)行1-2h。

     色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項(xiàng)：清洗前，應(yīng)將分離柱與系統(tǒng)分離，讓廢液直接排出。另外，每次清洗后應(yīng)用去離子水沖洗10min以上，再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時(shí)的流速不宜過快，在1mL/min以下。

      無機(jī)離子的玷污離子半徑較大的無機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合，影響正常的交換分離。首先應(yīng)考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬（如Al3+）可使用1-3mol/LHCl。

     有機(jī)物玷污清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈，但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹脂填充的色譜柱（交聯(lián)度小于5%）清洗液中有機(jī)溶劑的濃度不宜超過5%。
       離子色譜儀主要由四個(gè)部分組成：進(jìn)樣系統(tǒng)、柱體系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。